前言
為全面摸底我國農(nóng)用地土壤質(zhì)量情況,國務(wù)院決定自2022年起開展第三次全國土壤普查。土壤理化性狀是直接反應(yīng)土壤質(zhì)量的重要指標(biāo),而元素檢測(cè)又是理化指標(biāo)的重中之重。
本方案參考第三次全國土壤普查全程質(zhì)量技術(shù)規(guī)程規(guī)范中指定參考方法《HJ 781-2016固體廢物22種金屬元素的測(cè)定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,采用全自動(dòng)消解儀批量化處理,經(jīng)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證,該方法自動(dòng)化程度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性好,可以實(shí)現(xiàn)土壤中Cu,Zn,Mn,Mg,Fe等元素?zé)o人化、自動(dòng)化、智能化的簡(jiǎn)單準(zhǔn)確高效的檢測(cè)效果。
1、實(shí)驗(yàn)過程
1.1 儀器設(shè)備
D-Master全自動(dòng)消解儀, 萊伯泰科
LabICP 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,萊伯泰科
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 試劑和材料
實(shí)驗(yàn)用水為新制備的一級(jí)水。
硝酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級(jí)純;
濃鹽酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級(jí)純;
氫氟酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級(jí)純;
高氯酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級(jí)純。
1.2.2 消解
稱取烘干的土壤樣品0.2 g左右(精確到 0.0001 g),置于PTFE消解管中;加入10mL硝酸,2mL鹽酸,6mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋,搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;消解儀程序升溫至150℃,保持180min;然后取下消解蓋,再升溫至175℃,保持200min,降溫,用2%硝酸定容至50mL,搖勻待測(cè)。
表1 全自動(dòng)消解儀編輯程序
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 樣品消解結(jié)果
土壤樣品按照上述全自動(dòng)消解程序完成后,均能得到澄清透明的消解液。
2.2樣品測(cè)試結(jié)果
表2 樣品測(cè)試結(jié)果
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)方案采用全自動(dòng)消解儀批量化處理土壤樣品,全程自動(dòng)化程度高,加酸,振搖,升溫,趕酸,定容等步驟都由儀器程序控制,極大的解放實(shí)驗(yàn)室人員的雙手,輕松應(yīng)對(duì)土壤三普任務(wù)中成百上千的樣品批次。并可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制,無人值守。ICP-OES測(cè)試土壤中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足測(cè)試需求。
4、方案特點(diǎn)
簡(jiǎn)單高效:全自動(dòng)化樣品處理過程,讓實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)單;采用人工智能設(shè)計(jì),讓實(shí)驗(yàn)隨時(shí)、隨地自主運(yùn)行。
安全可靠:采用創(chuàng)新的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),杜絕酸氣腐蝕,運(yùn)行更穩(wěn)定;全面安全預(yù)警系統(tǒng),保障實(shí)驗(yàn)過程的順利進(jìn)行。
數(shù)據(jù)準(zhǔn)確:全自動(dòng)進(jìn)行樣品前處理,減少人為誤差,利用高分辨率的分析儀器進(jìn)行分析,避免光譜干擾,保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。