前言
目前食品中放射性物質(zhì)鍶-90的測定可依據(jù)GB14883.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)鍶-89和鍶-90的測定》或HJ815-2016《水和生物樣品灰中鍶-90的放射化學(xué)分析方法》,標(biāo)準(zhǔn)中共有3種方法可以測定鍶-90:
第一法:二-(2-乙基己基)磷酸萃取法(即液液萃取法)
第二法:離子交換法(即為固相萃取法)
第三法:發(fā)煙硝酸法。
實驗過程步驟較繁瑣,耗費時間長。萊伯泰科結(jié)合多年的實際應(yīng)用經(jīng)驗,開發(fā)了自動化前處理設(shè)備,可以大大縮短樣品處理時間,消解過程和萃取分離過程實現(xiàn)了自動化操作,減少了樣品前處理的時間成本和人工成本。具體測試流程如下圖所示:
生物樣品中放射性物質(zhì)鍶-90的測定流程圖
1、 樣品灰化反應(yīng)
大體積微波馬弗爐可對食品樣品進(jìn)行灰化處理,與傳統(tǒng)的馬弗爐相比,該款馬弗爐具有以下優(yōu)勢:
l 灰化時間由“小時”降至“分鐘”,大大提高了工作效率
l 具有70L的全不銹鋼反應(yīng)腔體,灰化時可隨時打開爐體觀察灰化狀況
l 升、降溫迅速,可快速實現(xiàn)多批次樣品灰化
l 最高工作溫度可達(dá)到1200℃
l 樣品不需要經(jīng)過碳化,直接灰化
l 高效的排風(fēng)系統(tǒng),極大提高灰化效率
PYRO 微波灰化系統(tǒng)
2、 樣品消解反應(yīng)
樣品消解反應(yīng)有多種方式可以選擇,微控數(shù)顯電加熱板、全自動電熱消解儀、微波消解儀等均可實現(xiàn)對食品灰份的快速、完全的消解。
2.1超級微波消解儀特點:
l 新一代的預(yù)加壓微波消解技術(shù),所有的操作全部自動化完成
l 工作效率高,是常規(guī)微波消解3倍以上
l 全不銹鋼反應(yīng)腔體,操作壓力可達(dá)200bar
l 最高操作溫度可達(dá)300 ℃
l 稱樣量最大可達(dá)15g ,高溫高壓輕松快速消解樣品
l 加極少量的酸即可實現(xiàn)樣品的完全消解,既降低了空白又省去了趕酸的步驟
UltraWAVE 超級微波消解系統(tǒng)
2.2全自動電熱消解儀特點:
全自動電熱消解儀踐行“一站式”消解理念,用戶只需完成稱樣,儀器自動完成加酸、自動開合蓋、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容,全程實現(xiàn)無人操作,達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理效果。
l 儀器可自動添加腐蝕性試劑,避免危險試劑對實驗人員的傷害,擺脫重復(fù)繁瑣的操作
l 消解過程自動化、標(biāo)準(zhǔn)化、程序化,實驗室新人也可一鍵式輕松掌握,有效避免手動操作出錯情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復(fù)性
l 環(huán)繞式加熱,溫度均勻,確保樣品處理的一致性,節(jié)能環(huán)保
l 獨立的雙模塊操作,可同時運行兩個完全不同的消解程序,適合不同類型樣品的同時處理
全自動消解儀
3、樣品萃取分離
全自動核素分離純化系統(tǒng)參照固相分離萃取的實驗流程,全自動化完成萃取柱活化、上樣、淋洗、洗脫、收集等過程,無需人工干預(yù)??蛇M(jìn)行樣品制備裝置及活度測量裝置集成設(shè)計,“一站式”解決鍶的分離、純化、制樣裝置進(jìn)行烘干制源,自動推入低本底 α/β 計數(shù)器進(jìn)行放射性活度的檢測分析實驗。該分離純化系統(tǒng)支持HDEHP樹脂柱及專用的鍶樹脂柱分離。
產(chǎn)品特點:
l 8個萃取通道可同步進(jìn)行,也可以單獨使用
l 系統(tǒng)平臺采用耐腐蝕材質(zhì),同時內(nèi)置防腐蝕通風(fēng)系統(tǒng)
l 進(jìn)樣采用包覆式取樣針,既能防腐又可防止使用過程中發(fā)生變形
l 實驗全程無空氣進(jìn)入萃取柱,萃取柱始終保持濕潤狀態(tài)
l 上樣方式為完全上樣,樣品無損失
l 可進(jìn)行樣品瓶清洗后再次完全上樣,可提高樣品回收率
l 采用多級清洗槽對進(jìn)樣針進(jìn)行清洗,確保清洗效果,避免污染發(fā)生
l 軟件控制系統(tǒng),程序內(nèi)置,一鍵式運行
Isotope-N8全自動核素分離純化系統(tǒng)
4、樣品分析檢測
當(dāng)樣品經(jīng)過分離純化后需要通過測定洗脫液中的載體溶液的回收率,然后通過測定低本底α/β計數(shù)器進(jìn)行計數(shù),通過計算得到生物樣品中放射性物質(zhì)鍶-90的活度濃度。可通過X熒光法及ICP-MS法測定回收率。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS由萊伯泰科完全自主研發(fā)設(shè)計,擁有獨立知識產(chǎn)權(quán)。具有穩(wěn)定、耐用的離子源,高靈敏度、寬動態(tài)范圍的檢測器以及用于控制質(zhì)譜多原子離子干擾的第四代碰撞池。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀LabMS 3000 ICP-MS
l 集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。
l 第四代動能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。
l 五重安全防控,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運行,減少計劃外的停機 , 提供安全保護(hù)。
l HiMass 智能工作站,中英文語言實時切換,支持接入實驗室管理系統(tǒng)和定制報告模版,向?qū)皆O(shè)計更符合國人操作習(xí)慣。
l 與 LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接實現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。